品级中砷定食磷酸含量原子荧光一法直接测光谱

随着食品工业的原荧发展，食品添加剂已经成为改善食品的光光色、香、谱法味等不可缺少的直接重要原料。食品级磷酸是测定当前食品工业中使用量较大的食品添加剂之一。在食品加工中，食品酸中砷含食品级磷酸不仅可以改进食品的原荧组织结构及口感，同时还可以作为酸味剂、光光矿物营养增强剂等。谱法目前，直接食品级磷酸的测定生产主要采用工业级磷酸为原料酸，而工业级磷酸中含有大量的食品酸中砷含砷酸及亚砷酸，若在生产工艺中脱砷不完全，原荧会导致生产出来的光光食品级磷酸中总砷超标，影响其品质。谱法砷是一种广泛存在于自然界的类金属元素，虽然元素砷的毒性极低，但其化合物大部分都具有很强的毒性，长期低剂量地摄入砷化合物达一定程度也会导致慢性砷中毒。随着生活水平的提高，人们对食品添加剂带来的食品安全问题日益关注，食品级磷酸中总砷的测定已成为一个主要的卫生检测指标。

我国食品安全国家标准GB 1886.15-2015《食品添加剂磷酸》中规定食品级磷酸中总砷的测定是采用二乙基二硫代氨基甲酸银法及砷斑法，这两种方法需配置大量的化学试剂，而且操作繁琐费时，对微量砷测定的准确度不够，检测效率较低；GB 5009.76—2014《食品添加剂中砷的测定》虽然增加了氢化物原子荧光光谱法，但规定试样需进行消解处理之后用原子荧光光谱仪检测，样品的消解处理需要一定的时间，而且消解过程中使用大量的酸及器皿等可能带入砷的污染，消化液的转移过程还可能会造成砷的损失，这就在很大程度上影响了测定结果的准确度和精密度。为提高检测效率，本方法针对国标中需对试样进行消解、操作繁琐、耗时费酸等缺点，提出了不需消解处理一原子荧光光谱法直接测定食品级磷酸中总砷含量的新方法，探讨了方法的线性范围、检出限、精密度及回收率等，取得了令人满意的结果。

一、材料与方法

1、仪器与试剂

仪器：AF 610 D2原子荧光光谱仪（北京北分瑞利公司）；砷空心阴极灯（北京北分瑞利公司）；电子分析天平（梅特勒一托利多公司）；可调温式电热板（北京莱伯泰科有限公司）。

试剂：砷标准储备溶液（1000μg/mL，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）；氢氧化钠溶液（2g/L）；硼氢化钾溶液（12g/L）；碘化钾一硫脲溶液（50g/L+50g/L）；硫酸溶液（1+9，v+v）；硝酸；高氯酸；实验用酸均为优级纯，实验用水为超纯水，其他试剂为优级纯。磷酸样品：瓮福国际贸易有限公司。

2、仪器工作条件

采用标准曲线法测量方式，读数时间17s，延时时间1s，仪器工作条件见表1，连续流动程序见表2。

3、样品制备

（1） 国标湿式消解法

称取磷酸样品2.00g，置于250mL三角烧瓶中，加入硝酸20mL，硫酸1.25mL，放置过夜后，至电热板上消解，若消解不完全，可加入高氯酸1～2mL，继续消解完全，直至冒白烟，取下，冷却至室温，用纯水冲入25mL容量瓶中，加入碘化钾一硫脲溶液1.25mL，用纯水定容至刻度，摇匀，放置待测，同时做试剂空白。

（2）直接稀释法

称取磷酸样品2.00g，置于25mL容量瓶中，直接用纯水稀释，加入硫酸1.25mL，碘化钾一硫脲溶液1.25mL，用纯水定容至刻度，摇匀，放置待测，同时做试剂空白。

4、标准曲线的建立

移取1μg/mL的砷标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于6个50mL的容量瓶中，加入硫酸溶液（1+9）25mL，碘化钾一硫脲溶液2.5mL，用纯水定容至刻度，摇匀，配置成0.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、60.0ng/mL、80.0ng/mL的标准系列。

5、样品测定

将两种方法处理好的样品在采用标准曲线法测量方式，读数时间17s，延时时间1s的仪器条件下进行测定，由下式计算出样品中总砷的含量。

式中：X——试样中砷的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

C——试样溶液中砷的质量浓度，单位为纳 克每毫升（ng/mL）；

Co——试样空白溶液中砷的质量浓度，单位 为纳克每毫升（ng/mL）；

V——试样消化液定容体积，单位为毫升 （mL）；

f——试样稀释倍数；

m——试样称取质量，单位为克（g）。

计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。

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